用技術支撐構築食品安全防火牆——訪北京市食品安全監控和風險評估中心 林立
引言：
近年來，關於食品安全的話題屢見不鮮，例如孔雀石綠事件、蘇丹紅鴨蛋、三聚氰胺奶粉、地溝油和塑化劑等食品安全問題層出不窮，迫使政府實施更加嚴格的食品監管。
在食品安全檢測中，有關微量元素的分析是分析中最常規的領域。食品中的微量元素種類很多，不同元素及其含量會帶來不同的生理效果。
近日，儀器資訊網編輯採訪了北京市食品安全監控和風險評估中心(北京市食品檢驗所)光譜室主任，教授級高級工程師林立，就食品中元素總量測定的難點、關鍵點和檢測技術等方面內容進行了深入交流。
“魔高一尺則必須道高一丈”
北京市食品安全監控和風險評估中心(北京市食品檢驗所) 光譜室主要負責大批量的國家抽查、市局監督抽查以及委託樣品的檢測，此外還負責光譜研究的方法開發及應用等，例如一些產地溯源和真假鑒別，此外還需要做一些食藥總局的補充方法。目前光譜實驗室配備了ICP-MS、ICP光譜、原子螢光、原子吸收、測汞儀、分子螢光、離子色譜、電鏡、同位素質譜和XRD等。
林立於2003年加入北京市食品安全監控和風險評估中心(北京市食品檢驗所) 迄今為止已有14年，在此過程中，一直從事食品中元素檢測的工作。林立談到，剛加入北京市食品安全監控和風險評估中心(北京市食品檢驗所)時，單位還還沒有搭建無機平臺。憑藉扎實的業務基本功、開拓進取的工作作風、科學嚴謹的工作態度和無私奉獻的工作精神，
談到多年來從事該項工作的感受，林立認為食品安全檢測工作是保障人們生命健康的最後一道防線，該項工作需要無私奉獻、勇於探索和堅韌不拔的工作精神。食品檢測的崗位雖然看起來比較平凡，每天的工作也比較繁瑣，然而一旦你喜歡上這項工作以後，
目前林立實驗室從事的研究工作主要包括《食品中元素總量測定的難點、關鍵點的研究》、《食品中元素的形態分析以及富集機理的研究》等。面對近年來食品安全方面的嚴峻形勢，林立最大的感受是責任重大，在對新知識方面始終堅持學無止境。“魔高一尺則必須道高一丈”，在學習中進步，才能在保障首都食品安全方面做出自己必須的貢獻。
北京市食品安全監控和風險評估中心(北京市食品檢驗所)光譜室主任
教授級高級工程師林立
食品安全保駕護航者——完善的標準體系和儀器性能
2017年政府公佈的中央一號檔強調了實施食品安全戰略，明確了加快健全從農田到餐桌的農產品品質和食品安全監管體系。據瞭解，截止2016 年底，國家衛生計生委清理食品標準5000項，整合400項，發佈新的食品安全國家標準926 項、合計指標1.4萬余項。農業部新發佈農藥殘留限量指標2800 項，清理413 項農藥殘留檢驗方法。同時，2017年2月發佈的“十三五”國家食品安全規劃指出，“十三五”期間要制修訂不少於300 項食品安全國家標準，制修訂、評估轉化農藥殘留限量指標6600余項、獸藥殘留限量指標270 余項。這些標準和政策的制修訂為食品藥品的監管提供了重要的體制保障。
“目前國內整體的食品安全整體狀況是可控的，監督抽查和監管的力度都很大。在日常工作中，一些標準方法的缺失、標準方法的適用範圍窄等都對監管造成了一定的難度。同時現有方法也存在一些問題，有些國家標準中沒有涉及到的難點、關鍵點都需要進一步明確，才能提供準確的資料，監管更加科學”。
“食品安全快速檢測設備是常規國家標準檢驗方法的一種補充。效率高，攜帶方便，利於快速執法。但是其檢測資料必須得到相關國家標準方法的確認才更加有說服力。應該投入更多的人力物力加快快檢設備的進一步發展”。“快速前處理設備如果能達到檢驗的要求，我是非常支持的。提高了工作效率，就可以更好的監管食品安全。但是快速前處理設備如果一味的追求速度快，而在檢測性能方法下降了，也是不可取的。實際上這樣的快速前處理設備是無法真正投入使用的”。
微波消解成為樣品檢測前處理“利器”
目前食品中元素測量的方法大多採用光譜法，也有用質譜法。由於檢測要求通常為元素總量，檢測前處理也比較類似，一般採用高溫灰化法、濕法消解法和微波消解法等。其目的均為通過灰化或消解，去除有機物，將待測元素定量溶於溶液中，以便於儀器分析檢測。微波消解技術興起於20世紀末，其加快了固體樣品溶於溶劑中的速度,使得ICP-MS這樣的成分分析儀器如虎添翼。由於微波具有較強的穿透能力，頻率高，可使被加熱物料內部分子間產生劇烈振動和碰撞，導致加熱物體內部的溫度快速升高，即所謂的“內加熱”，優於傳統的先加熱物體表面，然後熱能由表及裡，即所謂的“外加熱”技術。
與常規的高溫灰化及濕法消化比較，微波消解技術具有省時、省酸、安全、污染小以及損失少、空白值低、易實現自動監控等獨特優點，受到了普遍的重視。“現在針對於樣品的前處理，大家普遍都喜歡用微波消解技術。如果遇到微波消解確實解決不了問題的情況下，才會考慮其他消解方式，例如濕法消解。常規的濕法消解過程中需要人看守，目前已有廠家研發出了全自動石墨消解產品，可以自動加酸和定容，但對同批次和多樣品的消解效果方面不是很令人滿意”。
屹堯科技TOPEX微波消解儀
國產微波消解儀助力食品安全檢測
在對微波消解儀性能評價過程中，溫度、壓力、降溫速度和樣品通量等是其關鍵性指標。“溫控分為兩種：一種是直接控溫，將探頭直接伸入罐子中去測樣品溫度，此類情況採用的光纖和鉑電阻探頭比較多，適用於高壓和超高壓的體系。另一種是間接控溫，主要採用紅外測溫，一般高通量微波消解儀都採用間接紅外控溫”。同時，通過對比國產和進口微波消解儀使用發現，部分國產儀器在性能和品質上並不輸於進口產品，包括在穩定性和資料可靠性方面相對於之前也有了非常大的提升。“例如我們目前正在使用的國產品牌屹堯科技，在與其他進口品牌對比時發現，屹堯科技微波消解儀的壓力參數較高，這樣使得實驗過程中對於一些難消化的物質，如油和乳粉等的消化效果比較好。所以這種情況下我們就儘量選擇用國產的，而且它的耗材比較便宜，進口儀器的耗材實在太貴了!”
此外，隨著技術的發展，實驗人員對儀器的自動化程度要求越來越高。據瞭解，目前，全自動微波消解儀研發廠家較少。“部分儀器生產廠商增加了微波消解儀的自動化，但是加蓋和加樣的過程沒有辦法解決，有的把加樣和加蓋的過程解決了以後，批量上又有所損失。不過，值得一提的是近來市場上出現了一款 PREPS全自動微波樣品前處理平臺，可完成加酸、靜置、進樣、密閉加熱、冷卻、出樣等常規實驗室樣品前處理過程，實現無人值守。此外，該產品的微波聚焦設計和能量化設計既可以實現快速的加熱、冷卻還能保證微波的單一性和均勻性，在遇到緊急檢測的情況下有望成為樣品前處理過程中不可或缺的“利器”。
後記：
此次的拜訪之行給編者留下了深刻的印象，通過此次拜訪不僅看到了一線檢測人員多年來在憑藉扎實的業務基本功、開拓進取的工作作風、科學嚴謹的工作態度，無私奉獻的工作精神，勇於探索、堅韌不拔，為食品安全監管工作提供了堅實的技術支撐。同時，也欣喜地看到像屹堯科技這樣的國產儀器設備近年來在研發和創新上的不懈努力和追求。
以往國人對於進口儀器一直依賴，國產儀器自主研發的腳步也因為各種各樣的原因徘徊再徘徊。的確，國產儀器的創新過程也許是漫長的，每一項不足都需要我們花費大量的時間和精力去完成。即便如此，我們期待國產儀器創新的腳步就這樣一直前進，因為創新之花廣結碩果的那一天即將到來。
採訪編輯：郭曉東
附：個人簡歷
林立：北京市食品安全監控和風險評估中心(北京市食品檢驗所)，教授級高級工程師，主要從事食品元素分析。現為全國品質監管重點產品檢驗方法標準化技術委員會食品檢驗方法委員、國家食品安全註冊審查員、全國食用澱粉及澱粉衍生物標準化技術委員會委員和全國離子色譜專業委員會委員。參與完成直屬局以上科研十余項;作為第一起草人主持制定了三項國家檢驗方法標準，參與完成地方標準2項，公開發表論文三十餘篇。獲得國家局科技興檢獎二等獎一項、三等獎一項。
北京市食品安全監控和風險評估中心(北京市食品檢驗所)光譜室主任
教授級高級工程師林立
食品安全保駕護航者——完善的標準體系和儀器性能
2017年政府公佈的中央一號檔強調了實施食品安全戰略，明確了加快健全從農田到餐桌的農產品品質和食品安全監管體系。據瞭解，截止2016 年底，國家衛生計生委清理食品標準5000項，整合400項，發佈新的食品安全國家標準926 項、合計指標1.4萬余項。農業部新發佈農藥殘留限量指標2800 項，清理413 項農藥殘留檢驗方法。同時，2017年2月發佈的“十三五”國家食品安全規劃指出，“十三五”期間要制修訂不少於300 項食品安全國家標準，制修訂、評估轉化農藥殘留限量指標6600余項、獸藥殘留限量指標270 余項。這些標準和政策的制修訂為食品藥品的監管提供了重要的體制保障。
“目前國內整體的食品安全整體狀況是可控的，監督抽查和監管的力度都很大。在日常工作中，一些標準方法的缺失、標準方法的適用範圍窄等都對監管造成了一定的難度。同時現有方法也存在一些問題，有些國家標準中沒有涉及到的難點、關鍵點都需要進一步明確，才能提供準確的資料，監管更加科學”。
“食品安全快速檢測設備是常規國家標準檢驗方法的一種補充。效率高，攜帶方便，利於快速執法。但是其檢測資料必須得到相關國家標準方法的確認才更加有說服力。應該投入更多的人力物力加快快檢設備的進一步發展”。“快速前處理設備如果能達到檢驗的要求，我是非常支持的。提高了工作效率，就可以更好的監管食品安全。但是快速前處理設備如果一味的追求速度快，而在檢測性能方法下降了，也是不可取的。實際上這樣的快速前處理設備是無法真正投入使用的”。
微波消解成為樣品檢測前處理“利器”
目前食品中元素測量的方法大多採用光譜法，也有用質譜法。由於檢測要求通常為元素總量，檢測前處理也比較類似，一般採用高溫灰化法、濕法消解法和微波消解法等。其目的均為通過灰化或消解，去除有機物，將待測元素定量溶於溶液中，以便於儀器分析檢測。微波消解技術興起於20世紀末，其加快了固體樣品溶於溶劑中的速度,使得ICP-MS這樣的成分分析儀器如虎添翼。由於微波具有較強的穿透能力，頻率高，可使被加熱物料內部分子間產生劇烈振動和碰撞，導致加熱物體內部的溫度快速升高，即所謂的“內加熱”，優於傳統的先加熱物體表面，然後熱能由表及裡，即所謂的“外加熱”技術。
與常規的高溫灰化及濕法消化比較，微波消解技術具有省時、省酸、安全、污染小以及損失少、空白值低、易實現自動監控等獨特優點，受到了普遍的重視。“現在針對於樣品的前處理，大家普遍都喜歡用微波消解技術。如果遇到微波消解確實解決不了問題的情況下，才會考慮其他消解方式，例如濕法消解。常規的濕法消解過程中需要人看守，目前已有廠家研發出了全自動石墨消解產品，可以自動加酸和定容，但對同批次和多樣品的消解效果方面不是很令人滿意”。
屹堯科技TOPEX微波消解儀
國產微波消解儀助力食品安全檢測
在對微波消解儀性能評價過程中，溫度、壓力、降溫速度和樣品通量等是其關鍵性指標。“溫控分為兩種：一種是直接控溫，將探頭直接伸入罐子中去測樣品溫度，此類情況採用的光纖和鉑電阻探頭比較多，適用於高壓和超高壓的體系。另一種是間接控溫，主要採用紅外測溫，一般高通量微波消解儀都採用間接紅外控溫”。同時，通過對比國產和進口微波消解儀使用發現，部分國產儀器在性能和品質上並不輸於進口產品，包括在穩定性和資料可靠性方面相對於之前也有了非常大的提升。“例如我們目前正在使用的國產品牌屹堯科技，在與其他進口品牌對比時發現，屹堯科技微波消解儀的壓力參數較高，這樣使得實驗過程中對於一些難消化的物質，如油和乳粉等的消化效果比較好。所以這種情況下我們就儘量選擇用國產的，而且它的耗材比較便宜，進口儀器的耗材實在太貴了!”
此外，隨著技術的發展，實驗人員對儀器的自動化程度要求越來越高。據瞭解，目前，全自動微波消解儀研發廠家較少。“部分儀器生產廠商增加了微波消解儀的自動化，但是加蓋和加樣的過程沒有辦法解決，有的把加樣和加蓋的過程解決了以後，批量上又有所損失。不過，值得一提的是近來市場上出現了一款 PREPS全自動微波樣品前處理平臺，可完成加酸、靜置、進樣、密閉加熱、冷卻、出樣等常規實驗室樣品前處理過程，實現無人值守。此外，該產品的微波聚焦設計和能量化設計既可以實現快速的加熱、冷卻還能保證微波的單一性和均勻性，在遇到緊急檢測的情況下有望成為樣品前處理過程中不可或缺的“利器”。
後記：
此次的拜訪之行給編者留下了深刻的印象，通過此次拜訪不僅看到了一線檢測人員多年來在憑藉扎實的業務基本功、開拓進取的工作作風、科學嚴謹的工作態度，無私奉獻的工作精神，勇於探索、堅韌不拔，為食品安全監管工作提供了堅實的技術支撐。同時，也欣喜地看到像屹堯科技這樣的國產儀器設備近年來在研發和創新上的不懈努力和追求。
以往國人對於進口儀器一直依賴，國產儀器自主研發的腳步也因為各種各樣的原因徘徊再徘徊。的確，國產儀器的創新過程也許是漫長的，每一項不足都需要我們花費大量的時間和精力去完成。即便如此，我們期待國產儀器創新的腳步就這樣一直前進，因為創新之花廣結碩果的那一天即將到來。
採訪編輯：郭曉東
附：個人簡歷
林立：北京市食品安全監控和風險評估中心(北京市食品檢驗所)，教授級高級工程師，主要從事食品元素分析。現為全國品質監管重點產品檢驗方法標準化技術委員會食品檢驗方法委員、國家食品安全註冊審查員、全國食用澱粉及澱粉衍生物標準化技術委員會委員和全國離子色譜專業委員會委員。參與完成直屬局以上科研十余項;作為第一起草人主持制定了三項國家檢驗方法標準，參與完成地方標準2項，公開發表論文三十餘篇。獲得國家局科技興檢獎二等獎一項、三等獎一項。