【題記】
不知不覺中, 已在儀器資訊網註冊了十幾個年頭, 從參加第七屆原創大賽開始, 這是我第四次參賽。
我深知自己的水準, 參賽的目的當然不在於獲獎, 而在於——參與。
在三聚氰胺、地溝油、皮鞋膠囊、毒跑道、甲醛超標等話題引發廣泛關注, 分析測試事業得以蓬勃發展的時候, 兩年前的一聲轟然巨響, 讓我深深感受到, 化學品、安全、分析檢測等等知識還是被大眾瞭解得太少, 科普工作還是太薄弱。 即便是業內人士, 近年來隨著跟一些儀器公司銷售人員的接觸, 我感覺到他們的專業素質也因為急速發展而出現了斷層,
我從事分析測試工作18年, 由於工作性質的原因, 我們的檢測方向和常規檢測機構並不相同, 很多時候我們的工作是驗證, 並沒有現成的標準。 測試測試, 我們側重的是——試, 所以配備的儀器比較多, 種類比較齊全, 久而久之, 形成了一些野路子、土辦法。
我選取一些工作中的案例, 涉及到的並非多麼特別的樣品, 但檢測的要求比較非常規, 分享給大家, 一來是分享一下解決問題的思路, 二來也是為了我心中的科普。
內容會非常淺,
【案例二】
鋁碎片
鋁碎片按說沒有什麼稀奇的, 鋁及其合金是日常工作、生活中經常碰到的材料。
這本是用掌上型合金分析儀就可以解決的問題, 但是我的同事犯了難, 因為檢測結果是這樣的:
鋁含量顯示為0.005%, 從我的經驗來看, 這個資料是存疑的, 最大的可能是, 樣品根本就不含鋁, 也不是什麼鋁碎片。
這張從現場傳來的照片顯示了樣品自身豐富的層次。
大概梳理一下(從左往右):最外層銀白色金屬箔+塑膠薄膜(疑似包裝物), 黑色塗層, 紫色金屬箔, 黑色塗層, 白色塑膠膜(疑似隔膜), 黑色塗層, 紫色金屬箔, 黑色塗層……塑膠薄膜+銀白色金屬箔(疑似包裝物)。
所以分析一下, 銀白色金屬箔及白色塑膠膜組成的應該是複合的包裝材料, 白色塑膠膜也應該是起到包裝作用,這個樣品的核心是黑色塗層+紫色金屬箔+黑色塗層的複合材料,而這層複合材料兩面的黑色塗層,一層厚且均勻(姑且稱為正面),一層(姑且稱為反面)薄而不勻,所以不排除反面這層其實是粘連造成殘留。
因此原先假設的ABCABCABC結構被我簡化為ABABAB結構,樣品結構類似雲片糕或果丹皮。
下面要做的事情,就是判斷A(黑色塗層)和B(紫色金屬箔)各是什麼。
其實之前掌上型合金分析儀(原理為EDXRF)的結果已經給出了答案,多數看官在這裡已經能猜出,紫色金屬箔是金屬銅,至於黑色塗層是什麼?你猜!反正第一時間我就猜到了。
黑色塗層與紫色金屬箔(姑且稱之為基體)附著得並不牢固,所以我特地選取了一小塊樣品,使得在同一視野下既能看到基體,又能看到塗層。
檢測設備是老朋友了(飛納臺式電鏡),換了一張官宣圖,這樣看起來更拽一些。
樣品導電性很好,所以圖像非常清晰(當然500倍,不清晰說不過去),通過觀察,可以得出以下結論:
1.黑色塗層整體由黑色片狀顆粒(形態類似麥片)組成;
2.從視野8點鐘到12點方向可以看出黑色塗層由多層構成,有可能是逐層沉積形成;
局部放大至10000倍,可以觀察到黑色塗層顆粒上面散佈著白色顆粒(指視野中的顏色,不代表真實顏色,下文不累述),黑色顆粒尺寸為十幾個微米乘以幾個微米,外形雖然不規整,但是大小比較一致。
這張圖中可以觀察到顆粒的厚度,大概在一點幾個微米,同樣可以看到白色顆粒無所不在。
所以除了紫色金屬箔、黑色塗層以外,我們發現了第三股勢力,白色顆粒是什麼?
初涉電鏡領域,成像方面沒有經驗,放大到50000倍,白色顆粒實為團聚的結晶體(尺寸在1微米左右),依稀看著像很多立方體摞在一起。
接下來,就得靠能譜來解決問題了。
可知視野中裸露出來的部分為銅,黑色顆粒為碳。
對黑色顆粒進行能譜(面掃)分析,氧和鈦基本重合,結合電鏡圖片,視野中的白色顆粒應該為二氧化鈦。
對視野中白色顆粒進行點掃描,主要成分是碳(來自背景的可能性大),鈦、氧。
最後,我對樣品做了EDXRF能譜分析(表徵宏觀成分資訊),分析結果顯示樣品主要含銅、鈦(碳限於原理,無法檢測)。
而之前的黑色塗層,通過XRD檢測已經確定是石墨。
綜合以上分析和經驗判斷,可以得出以下結論:
1.樣品不是鋁碎片;
2.樣品的基材是銅(大概率是純銅);
3.樣品表面塗布有石墨(很可能是沉積形成的),為層狀結構,石墨顆粒大小在15μm×10μm×2μm左右,外形不規則,呈卵圓狀或西瓜子狀。
4.石墨表面分佈有二氧化鈦團聚顆粒,二氧化鈦團聚顆粒在1微米左右,為多個四方系晶體顆粒組成的聚合體。
5.從樣品的包裝形式和檢測結果來看,樣品很有可能用在電子工業領域,用於散熱或光催化。
希望有大神能如【第十屆原創】 這些年我遇到的特殊樣品(系列)——琴弦中wccd版主一樣跟帖答疑解惑,徹底了卻我的心結。
心得:
有的放矢並不難,難的是大海撈針,通過不同的儀器進行分析測試,縮小範圍、逼近真相,將微觀資訊和宏觀資訊結合起來,避免出現明察秋毫、不見輿薪的情況,也避免細節的缺失導致誤判。
白色塑膠膜也應該是起到包裝作用,這個樣品的核心是黑色塗層+紫色金屬箔+黑色塗層的複合材料,而這層複合材料兩面的黑色塗層,一層厚且均勻(姑且稱為正面),一層(姑且稱為反面)薄而不勻,所以不排除反面這層其實是粘連造成殘留。因此原先假設的ABCABCABC結構被我簡化為ABABAB結構,樣品結構類似雲片糕或果丹皮。
下面要做的事情,就是判斷A(黑色塗層)和B(紫色金屬箔)各是什麼。
其實之前掌上型合金分析儀(原理為EDXRF)的結果已經給出了答案,多數看官在這裡已經能猜出,紫色金屬箔是金屬銅,至於黑色塗層是什麼?你猜!反正第一時間我就猜到了。
黑色塗層與紫色金屬箔(姑且稱之為基體)附著得並不牢固,所以我特地選取了一小塊樣品,使得在同一視野下既能看到基體,又能看到塗層。
檢測設備是老朋友了(飛納臺式電鏡),換了一張官宣圖,這樣看起來更拽一些。
樣品導電性很好,所以圖像非常清晰(當然500倍,不清晰說不過去),通過觀察,可以得出以下結論:
1.黑色塗層整體由黑色片狀顆粒(形態類似麥片)組成;
2.從視野8點鐘到12點方向可以看出黑色塗層由多層構成,有可能是逐層沉積形成;
局部放大至10000倍,可以觀察到黑色塗層顆粒上面散佈著白色顆粒(指視野中的顏色,不代表真實顏色,下文不累述),黑色顆粒尺寸為十幾個微米乘以幾個微米,外形雖然不規整,但是大小比較一致。
這張圖中可以觀察到顆粒的厚度,大概在一點幾個微米,同樣可以看到白色顆粒無所不在。
所以除了紫色金屬箔、黑色塗層以外,我們發現了第三股勢力,白色顆粒是什麼?
初涉電鏡領域,成像方面沒有經驗,放大到50000倍,白色顆粒實為團聚的結晶體(尺寸在1微米左右),依稀看著像很多立方體摞在一起。
接下來,就得靠能譜來解決問題了。
可知視野中裸露出來的部分為銅,黑色顆粒為碳。
對黑色顆粒進行能譜(面掃)分析,氧和鈦基本重合,結合電鏡圖片,視野中的白色顆粒應該為二氧化鈦。
對視野中白色顆粒進行點掃描,主要成分是碳(來自背景的可能性大),鈦、氧。
最後,我對樣品做了EDXRF能譜分析(表徵宏觀成分資訊),分析結果顯示樣品主要含銅、鈦(碳限於原理,無法檢測)。
而之前的黑色塗層,通過XRD檢測已經確定是石墨。
綜合以上分析和經驗判斷,可以得出以下結論:
1.樣品不是鋁碎片;
2.樣品的基材是銅(大概率是純銅);
3.樣品表面塗布有石墨(很可能是沉積形成的),為層狀結構,石墨顆粒大小在15μm×10μm×2μm左右,外形不規則,呈卵圓狀或西瓜子狀。
4.石墨表面分佈有二氧化鈦團聚顆粒,二氧化鈦團聚顆粒在1微米左右,為多個四方系晶體顆粒組成的聚合體。
5.從樣品的包裝形式和檢測結果來看,樣品很有可能用在電子工業領域,用於散熱或光催化。
希望有大神能如【第十屆原創】 這些年我遇到的特殊樣品(系列)——琴弦中wccd版主一樣跟帖答疑解惑,徹底了卻我的心結。
心得:
有的放矢並不難,難的是大海撈針,通過不同的儀器進行分析測試,縮小範圍、逼近真相,將微觀資訊和宏觀資訊結合起來,避免出現明察秋毫、不見輿薪的情況,也避免細節的缺失導致誤判。