摘要：針對空間飛行器熱防護系統低密度剛性隔熱瓦首先採用了瞬態平面熱源法進行了常溫常壓下的導熱係數測量， 同時瞬態平面熱源法也採用美國NIST標準參考試樣SRM 1453進行了測量準確性的考核和驗證。 然後採用高溫熱流計法導熱係數測試系統對低密度剛性隔熱瓦進行了試樣熱面溫度達到1000℃、冷面溫度不超過50℃的大溫差條件下的導熱係數測量， 得到了一條完整的導熱係數隨溫度變化測試曲線。 通過這種高溫大溫差條件下的導熱係數測試， 可以更準確的瞭解剛性隔熱瓦在更接近真實使用環境大溫差條件下的隔熱性能。
為瞭解接近真實使用環境大溫差條件下空間飛行器熱防護系統中所使用的低密度剛性隔熱瓦的隔熱性能， 送樣單位送來試樣拆封前後圖片如圖1-1和圖1-2所示。
圖1-1 包裝試樣
圖1-2 拆封試樣
分別對兩塊試樣進行編號和尺寸及密度測量。
圖1-3所示為1號試樣， 長寬厚分別為300×300×19.71mm， 重量435g， 密度0.25g/cm3。
圖1-4所示為2號試樣， 長寬厚分別為300×300×16.82mm， 重量445g， 密度0.25g/cm3。
圖1-3 低密度剛性隔熱瓦1號試樣
圖1-4 低密度剛性隔熱瓦2號試樣
其中1號試樣是經過1000℃高溫試驗後的尺寸和密度測量資料， 與2號未經高溫試驗的密度相比， 高溫試驗前後的密度基本未發生改變。
2.瞬態平面熱源法測試為了驗證和考核低密度剛性隔熱瓦導熱係數測試的準確性，
（1）評測和驗證瞬態平面熱源法熱導率測試系統的測量準確性， 重點驗證低導熱材料（熱導率0.03W/mK左右）測量的準確性， 以保證低密度剛性隔熱瓦常溫常壓下導熱係數測量的準確性。
（2）NIST標準參考材料SRM 1453是一種典型的泡沫聚苯乙烯板， 由於低密度和具有一定氣孔率， 所以這種材料的熱導率會隨真空度增高而減小。 因此希望通過在不同真空度下測試SRM 1453的熱導率， 評估瞬態平面熱源法熱導率測試系統測量極低熱導率（小於0.03W/mK）的能力。
（3）通過真空控制和真空腔提供變真空測試環境，在1E-04~1E+03Torr覆蓋七個數量級的真空度變化範圍內，測試NIST標準參考材料SRM 1453在不同真空度下的熱導率，得到一條熱導率隨真空度變化的完整曲線，以期獲得熱導率隨真空度變化的規律。
2.1. 測試美國NIST標準參考材料SRM 14532.1.1. 美國NIST標準參考材料SRM 1453將購置的NIST標準材料材料SRM 1453切割成100mm見方的正方形，如圖2-1所示。
圖2-1 NIST標準材料材料SRM 1453
2.1.2. 美國NIST標準參考材料SRM 1453導熱係數標準資料美國NIST標準參考材料SRM 1453（發泡聚苯乙烯板）導熱係數資料不僅與溫度有關，而且會隨材料的密度發生變化，這裡僅給出導熱係數與溫度和密度的關係式：λ=0.00111-0.0000424×ρ+0.000115×T
式中： ρ表示體積密度，單位kg/m^3； T表示整個體積密度和溫度範圍內的測試平均溫度，密度範圍為37~46kg/m^3 ，溫度範圍為281~313K 。
2.1.3. 瞬態平面熱源法測試SRM 1453導熱係數測試試樣和測試卡具整體放置在如圖2-2所示的真空腔內，如圖2-3所示將被測的NIST標準材料材料SRM 1453放入測試卡具內，如圖2-4所示試樣和探測器壓緊後關閉真空腔，然後進行真空度控制和導熱係數測試。
圖2-2 高真空試驗腔體
圖2-3 測試試樣和測試卡具
圖2-4 試樣安裝完畢後的待測狀態
在NIST標準參考材料SRM 1453不同真空度下熱導率測試過程中，首先在常溫常壓下進行測試，然後再逐漸提高真空度並進行真空度控制，真空度控制精度達到5‰，穩定性優於1%。每個真空度至少恒定半小時後再開始熱導率測量，每個真空度下進行2次重複性測量，任何2次測量間隔至少30分鐘以上。由於NIST標準參考材料SRM 1453比較薄，厚度為14mm，由此在測試中採用了小尺寸的探頭，編號C5501。整個測試過程中，試樣溫度保持在室溫範圍內，溫度範圍為22℃~23℃。為了便於測量控制及描述，真空度單位採用Torr，測試結果如下表所示。表中的試驗參數表示測試過程中的探頭加熱功率（豪瓦）和測試時間（秒）。
將以上測試結果繪製成橫坐標為真空度、縱坐標為熱導率的對數座標曲線，如圖2-5所示。
圖2-5 美國NIST標準參考材料SRM 1453常溫不同真空度下的熱導率測試結果
2.1.4. 分析與結論按照NIST所提供的SRM 1453熱導率標準資料，在常溫22℃的常壓環境下，熱導率標準資料為0.03348W/mK。
按照上述的測試結果，在常溫22℃的常壓環境下，多次熱導率重複性測量測試結果範圍為0.03226~0.03251 W/mK，偏差範圍為2.90%~3.65%，完全處於±5%的誤差範圍內。
另外，從圖2-5所示的測試結果可以看出，整個真空度變化範圍內的熱導率測試結果隨真空度的升高而下降，整體規律呈現出指數形式。即在0.1~200Torr範圍內，熱導率隨真空度變成呈指數關係，而在大於200Torr和小於0.1Torr的真空度範圍內，熱導率幾乎不再發生變化，這完全符合氣體熱傳導的規律。這也就意味著，這種材料的純固體熱導率為0.009W/mK左右，而其它傳熱則都是氣體熱傳導和接觸熱阻的貢獻。
通過以上測試結果和分析，可以得出以下結論：
（1）針對NIST標準參考材料SRM 1453的測試，驗證了低溫變真空材料熱物理性能測試系統的熱導率測試誤差完全達到小於±5%的設計指標。
（2）整個測試系統空間環境的類比，在 真空度範圍內真空度可以精確定點控制在±1‰波動範圍內。
（3）特別是通過真空環境下材料極低熱導率的測試，證明瞬態平面熱源法完全具備超低熱導率測試能力，再一次驗證了以往瞬態平面熱源法隔熱材料熱導率測試結果經常比保護熱板法偏大的原因，再一次證明國內絕大多數隔熱材料超低熱導率測試結果明顯偏低很多，存在巨大的誤差。
（4）此次測量並未採取任何措施降低試樣與探測器接觸熱阻，因此從理論上來說，真實的熱導率結果應該比測試結果還要略微偏大一些。
2.2. 常溫常壓下測試低密度剛性隔熱瓦將300×300mm見方的1號和2號低密度剛性隔熱瓦試樣夾持住瞬態平面熱源法探頭並採用兩個銅塊壓緊。採用C5501探頭進行測量，功率7mW，加熱時間40s，室溫22℃。探頭分別放置在如圖2-6所示試樣上的四個邊緣位置進行測量，每個位置重複測量2次，由此獲得試樣不同位置處的導熱係數，取平均後得到這兩個試樣的導熱係數平均值，測試結果如圖2-6所示。
圖2-6 低密度剛性隔熱瓦試樣不同測試位置示意圖和熱導率測試結果
3. 高溫熱流計法測試高溫導熱係數測試採用了本司生產的高溫熱流計法導熱係數測試系統，熱流計法高溫導熱係數測試系統是業內第一台熱流計法高溫熱導率測量裝置，首次實現了1000℃以下防隔熱材料的高溫導熱係數測量，同時在測量過程中還可以精確模擬氣氛環境，全過程的獲得材料導熱係數隨溫度和氣壓變化的性能曲線。
熱流計法高溫導熱係數測試系統依據GB 10295-2008標準測試方法，是一個標準的穩態法導熱係數測試系統。當被測試樣上下的熱面和冷面在恒定溫度狀態下，在被測試樣的中心區域和熱流測量裝置的中心區域會建立起類似於無限大平板中存在的單向穩態熱流。通過測量熱流密度、試樣的熱面和冷面溫度以及試樣厚度獲得被測試樣的等效導熱係數。 熱流計法高溫導熱係數測試系統如圖3-1所示。
圖3-1 熱流計法高溫導熱係數測試系統
將被測試樣放入高溫熱流計法導熱係數測試系統中，如圖3-2所示。
圖3-2 裝入高溫熱流計法導熱係數測試系統中的被測試樣
針對低密度剛性隔熱瓦1號試樣進行測試。首先進行試樣熱面溫度為300、500、700、900和1000℃共5個溫度點下的常壓下導熱係數測試，水冷板由油浴恒定控制在10℃。但由於1000℃試驗未完成，僅得到300、500、700和900℃下的測試結果，以下為各個測試結果曲線。
圖3-3 整個試驗過程中的試樣熱面溫度隨時間變化曲線
圖3-4 整個試驗過程中的試樣冷面溫度隨時間變化曲線
圖3-5整個試驗過程中的試樣厚度方向熱流密度隨時間變化曲線
下表是300、500、700和900℃下的試驗結果列表：
針對低密度剛性隔熱瓦1號試樣進行測試，再進行試樣熱面溫度為200、400、600、800和1000℃共5個溫度點下的常壓下導熱係數測試，水冷板由油浴恒定控制在10℃，以下為各個測試結果曲線。
圖3-6 整個試驗過程中的試樣熱面溫度隨時間變化曲線
圖3-7 整個試驗過程中的試樣冷面溫度隨時間變化曲線
圖3-8 整個試驗過程中的試樣厚度方向熱流密度隨時間變化曲線
下表是200、400、600、800和1000℃下的試驗結果列表：
將以上兩次不同溫度下的匯總後，得到200～1000℃範圍內有效導熱係數，如下表所示：
圖3-9 低密度剛性隔熱瓦高溫有效熱導率測試結果
4. 分析及結論以上高溫熱流計法低密度剛性隔熱瓦的導熱係數測試是首次進行高溫測試的結果，而且還是分為兩次獨立測試的結果。按照目前的測試程式，有可能會選擇首先進行100、300、500、700、900和1000℃的升溫過程測試以及800、600、400和200℃的降溫過程測試。這樣一個升降溫過程可以得到一個完成的測試曲線，測試效率也較高。
對比圖2-6和圖3-9所示的瞬態平面熱源法和高溫熱流計法測試結果，可以看出瞬態平面熱源法的測試結果要比熱流計法測試結果偏高約16%以上，這也是採用這兩種方法測試其他隔熱材料普遍存在的現象，分析可能是高溫熱流計法測試過程中，由於試樣表面的不平整度和粗糙度造成測試過程中的接觸熱阻明顯要比瞬態平面熱源法測試中的要高，熱流計法試樣的測試結果中包含了試樣的接觸熱阻，使得測試結果偏低。
（3）通過真空控制和真空腔提供變真空測試環境，在1E-04~1E+03Torr覆蓋七個數量級的真空度變化範圍內，測試NIST標準參考材料SRM 1453在不同真空度下的熱導率，得到一條熱導率隨真空度變化的完整曲線，以期獲得熱導率隨真空度變化的規律。
2.1. 測試美國NIST標準參考材料SRM 14532.1.1. 美國NIST標準參考材料SRM 1453將購置的NIST標準材料材料SRM 1453切割成100mm見方的正方形，如圖2-1所示。
圖2-1 NIST標準材料材料SRM 1453
2.1.2. 美國NIST標準參考材料SRM 1453導熱係數標準資料美國NIST標準參考材料SRM 1453（發泡聚苯乙烯板）導熱係數資料不僅與溫度有關，而且會隨材料的密度發生變化，這裡僅給出導熱係數與溫度和密度的關係式：λ=0.00111-0.0000424×ρ+0.000115×T
式中： ρ表示體積密度，單位kg/m^3； T表示整個體積密度和溫度範圍內的測試平均溫度，密度範圍為37~46kg/m^3 ，溫度範圍為281~313K 。
2.1.3. 瞬態平面熱源法測試SRM 1453導熱係數測試試樣和測試卡具整體放置在如圖2-2所示的真空腔內，如圖2-3所示將被測的NIST標準材料材料SRM 1453放入測試卡具內，如圖2-4所示試樣和探測器壓緊後關閉真空腔，然後進行真空度控制和導熱係數測試。
圖2-2 高真空試驗腔體
圖2-3 測試試樣和測試卡具
圖2-4 試樣安裝完畢後的待測狀態
在NIST標準參考材料SRM 1453不同真空度下熱導率測試過程中，首先在常溫常壓下進行測試，然後再逐漸提高真空度並進行真空度控制，真空度控制精度達到5‰，穩定性優於1%。每個真空度至少恒定半小時後再開始熱導率測量，每個真空度下進行2次重複性測量，任何2次測量間隔至少30分鐘以上。由於NIST標準參考材料SRM 1453比較薄，厚度為14mm，由此在測試中採用了小尺寸的探頭，編號C5501。整個測試過程中，試樣溫度保持在室溫範圍內，溫度範圍為22℃~23℃。為了便於測量控制及描述，真空度單位採用Torr，測試結果如下表所示。表中的試驗參數表示測試過程中的探頭加熱功率（豪瓦）和測試時間（秒）。
將以上測試結果繪製成橫坐標為真空度、縱坐標為熱導率的對數座標曲線，如圖2-5所示。
圖2-5 美國NIST標準參考材料SRM 1453常溫不同真空度下的熱導率測試結果
2.1.4. 分析與結論按照NIST所提供的SRM 1453熱導率標準資料，在常溫22℃的常壓環境下，熱導率標準資料為0.03348W/mK。
按照上述的測試結果，在常溫22℃的常壓環境下，多次熱導率重複性測量測試結果範圍為0.03226~0.03251 W/mK，偏差範圍為2.90%~3.65%，完全處於±5%的誤差範圍內。
另外，從圖2-5所示的測試結果可以看出，整個真空度變化範圍內的熱導率測試結果隨真空度的升高而下降，整體規律呈現出指數形式。即在0.1~200Torr範圍內，熱導率隨真空度變成呈指數關係，而在大於200Torr和小於0.1Torr的真空度範圍內，熱導率幾乎不再發生變化，這完全符合氣體熱傳導的規律。這也就意味著，這種材料的純固體熱導率為0.009W/mK左右，而其它傳熱則都是氣體熱傳導和接觸熱阻的貢獻。
通過以上測試結果和分析，可以得出以下結論：
（1）針對NIST標準參考材料SRM 1453的測試，驗證了低溫變真空材料熱物理性能測試系統的熱導率測試誤差完全達到小於±5%的設計指標。
（2）整個測試系統空間環境的類比，在 真空度範圍內真空度可以精確定點控制在±1‰波動範圍內。
（3）特別是通過真空環境下材料極低熱導率的測試，證明瞬態平面熱源法完全具備超低熱導率測試能力，再一次驗證了以往瞬態平面熱源法隔熱材料熱導率測試結果經常比保護熱板法偏大的原因，再一次證明國內絕大多數隔熱材料超低熱導率測試結果明顯偏低很多，存在巨大的誤差。
（4）此次測量並未採取任何措施降低試樣與探測器接觸熱阻，因此從理論上來說，真實的熱導率結果應該比測試結果還要略微偏大一些。
2.2. 常溫常壓下測試低密度剛性隔熱瓦將300×300mm見方的1號和2號低密度剛性隔熱瓦試樣夾持住瞬態平面熱源法探頭並採用兩個銅塊壓緊。採用C5501探頭進行測量，功率7mW，加熱時間40s，室溫22℃。探頭分別放置在如圖2-6所示試樣上的四個邊緣位置進行測量，每個位置重複測量2次，由此獲得試樣不同位置處的導熱係數，取平均後得到這兩個試樣的導熱係數平均值，測試結果如圖2-6所示。
圖2-6 低密度剛性隔熱瓦試樣不同測試位置示意圖和熱導率測試結果
3. 高溫熱流計法測試高溫導熱係數測試採用了本司生產的高溫熱流計法導熱係數測試系統，熱流計法高溫導熱係數測試系統是業內第一台熱流計法高溫熱導率測量裝置，首次實現了1000℃以下防隔熱材料的高溫導熱係數測量，同時在測量過程中還可以精確模擬氣氛環境，全過程的獲得材料導熱係數隨溫度和氣壓變化的性能曲線。
熱流計法高溫導熱係數測試系統依據GB 10295-2008標準測試方法，是一個標準的穩態法導熱係數測試系統。當被測試樣上下的熱面和冷面在恒定溫度狀態下，在被測試樣的中心區域和熱流測量裝置的中心區域會建立起類似於無限大平板中存在的單向穩態熱流。通過測量熱流密度、試樣的熱面和冷面溫度以及試樣厚度獲得被測試樣的等效導熱係數。 熱流計法高溫導熱係數測試系統如圖3-1所示。
圖3-1 熱流計法高溫導熱係數測試系統
將被測試樣放入高溫熱流計法導熱係數測試系統中，如圖3-2所示。
圖3-2 裝入高溫熱流計法導熱係數測試系統中的被測試樣
針對低密度剛性隔熱瓦1號試樣進行測試。首先進行試樣熱面溫度為300、500、700、900和1000℃共5個溫度點下的常壓下導熱係數測試，水冷板由油浴恒定控制在10℃。但由於1000℃試驗未完成，僅得到300、500、700和900℃下的測試結果，以下為各個測試結果曲線。
圖3-3 整個試驗過程中的試樣熱面溫度隨時間變化曲線
圖3-4 整個試驗過程中的試樣冷面溫度隨時間變化曲線
圖3-5整個試驗過程中的試樣厚度方向熱流密度隨時間變化曲線
下表是300、500、700和900℃下的試驗結果列表：
針對低密度剛性隔熱瓦1號試樣進行測試，再進行試樣熱面溫度為200、400、600、800和1000℃共5個溫度點下的常壓下導熱係數測試，水冷板由油浴恒定控制在10℃，以下為各個測試結果曲線。
圖3-6 整個試驗過程中的試樣熱面溫度隨時間變化曲線
圖3-7 整個試驗過程中的試樣冷面溫度隨時間變化曲線
圖3-8 整個試驗過程中的試樣厚度方向熱流密度隨時間變化曲線
下表是200、400、600、800和1000℃下的試驗結果列表：
將以上兩次不同溫度下的匯總後，得到200～1000℃範圍內有效導熱係數，如下表所示：
圖3-9 低密度剛性隔熱瓦高溫有效熱導率測試結果
4. 分析及結論以上高溫熱流計法低密度剛性隔熱瓦的導熱係數測試是首次進行高溫測試的結果，而且還是分為兩次獨立測試的結果。按照目前的測試程式，有可能會選擇首先進行100、300、500、700、900和1000℃的升溫過程測試以及800、600、400和200℃的降溫過程測試。這樣一個升降溫過程可以得到一個完成的測試曲線，測試效率也較高。
對比圖2-6和圖3-9所示的瞬態平面熱源法和高溫熱流計法測試結果，可以看出瞬態平面熱源法的測試結果要比熱流計法測試結果偏高約16%以上，這也是採用這兩種方法測試其他隔熱材料普遍存在的現象，分析可能是高溫熱流計法測試過程中，由於試樣表面的不平整度和粗糙度造成測試過程中的接觸熱阻明顯要比瞬態平面熱源法測試中的要高，熱流計法試樣的測試結果中包含了試樣的接觸熱阻，使得測試結果偏低。