主題：「第十屆原創」這些年我遇到的特殊樣品（系列）——鋁碎片
【題記】
不知不覺中，已在儀器資訊網註冊了十幾個年頭，從參加第七屆原創大賽開始，這是我第四次參賽。
我深知自己的水準，參賽的目的當然不在於獲獎，而在於——參與。
在三聚氰胺、地溝油、皮鞋膠囊、毒跑道、甲醛超標等話題引發廣泛關注，
我從事分析測試工作18年，由於工作性質的原因，我們的檢測方向和常規檢測機構並不相同，很多時候我們的工作是驗證，並沒有現成的標準。測試測試，我們側重的是——試，所以配備的儀器比較多，種類比較齊全，久而久之，
我選取一些工作中的案例，涉及到的並非多麼特別的樣品，但檢測的要求比較非常規，分享給大家，一來是分享一下解決問題的思路，二來也是為了我心中的科普。
內容會非常淺，同行們切勿笑話。
【案例二】
鋁碎片
鋁碎片按說沒有什麼稀奇的，鋁及其合金是日常工作、生活中經常碰到的材料。
這本是用掌上型合金分析儀就可以解決的問題，但是我的同事犯了難，因為檢測結果是這樣的：
鋁含量顯示為0.005%，從我的經驗來看，這個資料是存疑的，最大的可能是，樣品根本就不含鋁，
這張從現場傳來的照片顯示了樣品自身豐富的層次。
大概梳理一下（從左往右）：最外層銀白色金屬箔+塑膠薄膜（疑似包裝物），
所以分析一下，銀白色金屬箔及白色塑膠膜組成的應該是複合的包裝材料，白色塑膠膜也應該是起到包裝作用，這個樣品的核心是黑色塗層+紫色金屬箔+黑色塗層的複合材料，而這層複合材料兩面的黑色塗層，一層厚且均勻（姑且稱為正面），一層（姑且稱為反面）薄而不勻，所以不排除反面這層其實是粘連造成殘留。
因此原先假設的ABCABCABC結構被我簡化為ABABAB結構，樣品結構類似雲片糕或果丹皮。
下面要做的事情，就是判斷A（黑色塗層）和B（紫色金屬箔）各是什麼。
其實之前掌上型合金分析儀（原理為EDXRF）的結果已經給出了答案，多數看官在這裡已經能猜出，紫色金屬箔是金屬銅，至於黑色塗層是什麼？你猜！反正第一時間我就猜到了。
黑色塗層與紫色金屬箔（姑且稱之為基體）附著得並不牢固，所以我特地選取了一小塊樣品，使得在同一視野下既能看到基體，又能看到塗層。
檢測設備是老朋友了（飛納臺式電鏡），換了一張官宣圖，這樣看起來更拽一些。
樣品導電性很好，所以圖像非常清晰（當然500倍，不清晰說不過去），通過觀察，可以得出以下結論：
1.黑色塗層整體由黑色片狀顆粒（形態類似麥片）組成；
2.從視野8點鐘到12點方向可以看出黑色塗層由多層構成，有可能是逐層沉積形成；
局部放大至10000倍，可以觀察到黑色塗層顆粒上面散佈著白色顆粒（指視野中的顏色，不代表真實顏色，下文不累述），黑色顆粒尺寸為十幾個微米乘以幾個微米，外形雖然不規整，但是大小比較一致。
這張圖中可以觀察到顆粒的厚度，大概在一點幾個微米，同樣可以看到白色顆粒無所不在。
所以除了紫色金屬箔、黑色塗層以外，我們發現了第三股勢力，白色顆粒是什麼？
初涉電鏡領域，成像方面沒有經驗，放大到50000倍，白色顆粒實為團聚的結晶體（尺寸在1微米左右），依稀看著像很多立方體摞在一起。
接下來，就得靠能譜來解決問題了。
可知視野中裸☆禁☆露出來的部分為銅，黑色顆粒為碳。
對黑色顆粒進行能譜（面掃）分析，氧和鈦基本重合，結合電鏡圖片，視野中的白色顆粒應該為二氧化鈦。
對視野中白色顆粒進行點掃描，主要成分是碳（來自背景的可能性大），鈦、氧。
最後，我對樣品做了EDXRF能譜分析（表徵宏觀成分資訊），分析結果顯示樣品主要含銅、鈦（碳限於原理，無法檢測）。
而之前的黑色塗層，通過XRD檢測已經確定是石墨。
綜合以上分析和經驗判斷，可以得出以下結論：
1.樣品不是鋁碎片；
2.樣品的基材是銅（大概率是純銅）；
3.樣品表面塗布有石墨（很可能是沉積形成的），為層狀結構，石墨顆粒大小在15μm×10μm×2μm左右，外形不規則，呈卵圓狀或西瓜子狀。
4.石墨表面分佈有二氧化鈦團聚顆粒，二氧化鈦團聚顆粒在1微米左右，為多個四方系晶體顆粒組成的聚合體。
5.從樣品的包裝形式和檢測結果來看，樣品很有可能用在電子工業領域，用於散熱或光催化。
希望有大神能如【第十屆原創】 這些年我遇到的特殊樣品（系列）——琴弦中wccd版主一樣跟帖答疑解惑，徹底了卻我的心結。
心得：
有的放矢並不難，難的是大海撈針，通過不同的儀器進行分析測試，縮小範圍、逼近真相，將微觀資訊和宏觀資訊結合起來，避免出現明察秋毫、不見輿薪的情況，也避免細節的缺失導致誤判。
這個樣品的核心是黑色塗層+紫色金屬箔+黑色塗層的複合材料，而這層複合材料兩面的黑色塗層，一層厚且均勻（姑且稱為正面），一層（姑且稱為反面）薄而不勻，所以不排除反面這層其實是粘連造成殘留。因此原先假設的ABCABCABC結構被我簡化為ABABAB結構，樣品結構類似雲片糕或果丹皮。
下面要做的事情，就是判斷A（黑色塗層）和B（紫色金屬箔）各是什麼。
其實之前掌上型合金分析儀（原理為EDXRF）的結果已經給出了答案，多數看官在這裡已經能猜出，紫色金屬箔是金屬銅，至於黑色塗層是什麼？你猜！反正第一時間我就猜到了。
黑色塗層與紫色金屬箔（姑且稱之為基體）附著得並不牢固，所以我特地選取了一小塊樣品，使得在同一視野下既能看到基體，又能看到塗層。
檢測設備是老朋友了（飛納臺式電鏡），換了一張官宣圖，這樣看起來更拽一些。
樣品導電性很好，所以圖像非常清晰（當然500倍，不清晰說不過去），通過觀察，可以得出以下結論：
1.黑色塗層整體由黑色片狀顆粒（形態類似麥片）組成；
2.從視野8點鐘到12點方向可以看出黑色塗層由多層構成，有可能是逐層沉積形成；
局部放大至10000倍，可以觀察到黑色塗層顆粒上面散佈著白色顆粒（指視野中的顏色，不代表真實顏色，下文不累述），黑色顆粒尺寸為十幾個微米乘以幾個微米，外形雖然不規整，但是大小比較一致。
這張圖中可以觀察到顆粒的厚度，大概在一點幾個微米，同樣可以看到白色顆粒無所不在。
所以除了紫色金屬箔、黑色塗層以外，我們發現了第三股勢力，白色顆粒是什麼？
初涉電鏡領域，成像方面沒有經驗，放大到50000倍，白色顆粒實為團聚的結晶體（尺寸在1微米左右），依稀看著像很多立方體摞在一起。
接下來，就得靠能譜來解決問題了。
可知視野中裸☆禁☆露出來的部分為銅，黑色顆粒為碳。
對黑色顆粒進行能譜（面掃）分析，氧和鈦基本重合，結合電鏡圖片，視野中的白色顆粒應該為二氧化鈦。
對視野中白色顆粒進行點掃描，主要成分是碳（來自背景的可能性大），鈦、氧。
最後，我對樣品做了EDXRF能譜分析（表徵宏觀成分資訊），分析結果顯示樣品主要含銅、鈦（碳限於原理，無法檢測）。
而之前的黑色塗層，通過XRD檢測已經確定是石墨。
綜合以上分析和經驗判斷，可以得出以下結論：
1.樣品不是鋁碎片；
2.樣品的基材是銅（大概率是純銅）；
3.樣品表面塗布有石墨（很可能是沉積形成的），為層狀結構，石墨顆粒大小在15μm×10μm×2μm左右，外形不規則，呈卵圓狀或西瓜子狀。
4.石墨表面分佈有二氧化鈦團聚顆粒，二氧化鈦團聚顆粒在1微米左右，為多個四方系晶體顆粒組成的聚合體。
5.從樣品的包裝形式和檢測結果來看，樣品很有可能用在電子工業領域，用於散熱或光催化。
希望有大神能如【第十屆原創】 這些年我遇到的特殊樣品（系列）——琴弦中wccd版主一樣跟帖答疑解惑，徹底了卻我的心結。
心得：
有的放矢並不難，難的是大海撈針，通過不同的儀器進行分析測試，縮小範圍、逼近真相，將微觀資訊和宏觀資訊結合起來，避免出現明察秋毫、不見輿薪的情況，也避免細節的缺失導致誤判。